亚硝酸盐和硝酸盐是人类环境中广泛存在的含氮化合物,亚硝酸盐可转化形成致癌物亚硝胺,进而危害人畜的生命健康。硝酸盐是环境中本身存在的物质,少量的硝酸盐对人体无直接危害,但过量的硝酸盐不仅会造成水体的富营养化,还会在生物体肠胃中转化为致癌物亚硝酸盐,其中的氮还会转化为亚硝态氮,引起婴儿高铁血红蛋白症。我国是农业大国,施用氮肥较多,氮肥施用于土壤后,经过长期淋失和累积,易造成土壤中氨氮的残留,如果残留量过大,可能导致土壤对其他元素的吸收性能下降,破坏土壤的内在平衡。土壤中的氨氮还会通过地表径流等汇入地表水、地下水或海水,引起水体的富营养化,或进一步富集到水体沉积物中,当水体被扰动时,引起水体的二次污染。因此建立有效地测定水体、土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法,对于水体、土壤和沉积物污染情况的监测及污染防治工作的开展具有重要意义。
目前,测定水体中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的相关标准和文献较多,而测定土壤和沉积物的较少。现行仅有的相关标准方法 为HJ 634-2012 《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法》,它由ISO/TS 14265-1:2003《土壤质量 硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮的测定 氯化钾溶液提取法》直接转化而来,测定对象为土壤,测定方法为分光光度法。目前相关文献的分析方法也主要为分光光度法。但该方法易受颜色、浑浊度和其他离子等的干扰,样品须脱色等复杂的前处理操作后才能进行测定,测定过程为手工操作,试验效率较低。气体分子吸收光谱法是近年来新兴的一种分析技术,它可通过特定的化学反应,将待测物转化为气体进行分析,可避免溶液色度和浑浊度对测定的影响,具有所需反应试剂易得、仪器操作过程简单以及测定结果准确等优点,已应用于水体中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物等的测定,但其在土壤和沉积物中的应用较少。
参考 HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在 0.05~2,00mg/L内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02mg/kg,低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%~96.2%,81.9%~88.1%和86.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确定和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著差异。
由此可见 ,该方法精密度良好、准确度高、操作简单、自动化程度高,可以满足土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮测定的要求,能为环境样品检测提供科学的方法。[1]
参考文献:
[1]李爱民,吴 昊,李桦欣,贺小敏.气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮[J].理化检测-化学分册,2021,58(9):794-798.